
联系人: 江西理工大学
所在地:江西 赣州市
本发明属稀土冶金领域,具体涉及一种从含稀土的磷精矿中提取稀土元素的全流程工艺。本发明以含REO为0.05—0.3%的磷矿为原料,采用低浓度盐酸进行一次分解,使磷精矿中大部份杂质进入溶液,并有效抑制稀土的分解;再用硝酸对一次渣进行分解,使稀土等有价金属进入溶液,制备出符合后续萃取工艺的二次分解液;采用中性萃取剂在不加盐析剂条件下,直接在高酸、杂质成份复杂的磷矿二次分解液体系中进行稀土萃取,一步分离稀土,并辅以洗涤措施,使磷和稀土进一步分离。所制备的稀土富集物纯度大于90%,稀土总回收率在90%以上。
一种从磷精矿中提取稀土的工艺,其特征是:包括以下步骤:(1)对含稀土元素的磷灰石进行一次酸分解,磷精矿中大部份Ca、P、Mg、Fe、Al进入溶液,而大部份稀土金属仍留在一次渣中;(2)固液分离后,用较高浓度的酸对步骤(1)中一次渣进行二次分解,此时稀土以离子形态进入溶液,得到磷矿二次分解液;(3)用萃取有机相从步骤(2)中二次分解液中萃取稀土元素,此时剩余的Ca、P、Mg、Fe、Al难与萃取剂分子发生反应,留在水相,通过分离互不相溶的水相和有机相,可以进一步实现稀土和大量杂质元素的分离;(4)用洗涤液对步骤(3)中负载有机相进行洗涤,除去有机相上所萃取的少量杂质元素;(5)用反萃液从步骤(4)中有机相中反取稀土离子,稀土元素重新返回水相;(6)向步骤 (5)获得的反萃液中加入沉淀剂,得到稀土盐沉淀;(7)煅烧步骤(6)得到的稀土盐沉淀,得到稀土氧化物;所述磷灰石一次酸分解试剂为盐酸,盐酸
用量为矿重量的0.6—2.0倍,固液比为1:2—1:6,分解时间0.5—4.0小时,分解温度为15—60℃;所述一次渣的二次酸分解试剂为硝酸,硝酸用量为矿重量的0.8—2.0倍,固液比为1:2—1:6,分解时间0.5—4.0小时,分解温度为15—90℃;所述萃取有机相包含萃取剂和稀释溶剂,萃取剂为甲基磷酸二甲庚醋,稀释溶剂为正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油中的一种,萃取剂与稀释溶剂体积比为 2:8—8:2,所述萃取有机相与二次分解液的流比为1:5–5:1;采用错流萃取方式,萃取级数为2–100级,萃取混合时间5min—10min,萃取澄清时间5min—20min,萃取体系酸度[H+]为0.1—3.0mol/L;所述洗涤液为硝酸铵、硝酸钙溶液中的一种或二者的混合溶液,浓度为0.5—5.0mol/L,采用逆流洗涤方式,洗涤次数为1—5次,萃取有机相与洗涤液的流比为1:5–5:1;所述的反萃液为硝酸,浓度为0.01—0.1mol/L,所述萃取有机相与反萃液的流比为1:5–5:1,采用逆流 反萃方式,反萃次数为1—10次,反萃混合时间5min—10min,反萃澄清时间5min—20min。
龙岩市科技创新服务平台
福建省龙岩市龙岩大道1号市行政办公中心
联系方式:0597-2601001,400-649-1633